發(fā)光定氮儀是一種基于化學(xué)發(fā)光原理，用于精確測定液體或固體樣品中總氮含量的分析儀器，廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測、食品質(zhì)檢、醫(yī)藥研發(fā)及科研實驗室。其檢測靈敏度高、線性范圍寬、抗干擾能力強，特別適用于原油、汽油、柴油、潤滑油、有機溶劑等復(fù)雜基質(zhì)中微量氮化物的定量分析，為產(chǎn)品質(zhì)量控制、環(huán)保排放評估和催化劑中毒預(yù)防提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持。
發(fā)光定氮儀在使用過程中可能出現(xiàn)信號異常、基線漂移等問題，掌握常見故障的應(yīng)對方法至關(guān)重要。
1、基線不穩(wěn)或噪聲過大
可能原因及解決方法：
載氣或氧氣不純：使用含雜質(zhì)（如水分、烴類）的氣體會影響反應(yīng)穩(wěn)定性。應(yīng)使用高純度惰性氣體（如高純氬或氮氣）和氧氣（≥99.999%），并定期更換氣體過濾器。
反應(yīng)室污染：燃燒殘留物或鹽類沉積在反應(yīng)管或臭氧室中，導(dǎo)致背景信號升高。應(yīng)定期高溫老化反應(yīng)系統(tǒng)，必要時拆卸清洗石英反應(yīng)管。
光電倍增管（PMT）老化或受潮：檢查PMT電壓是否正常，保持儀器干燥，避免頻繁開關(guān)機。
2、樣品響應(yīng)值偏低或無信號
進樣系統(tǒng)堵塞：注射針、進樣管或裂解管積碳或殘留物堵塞，導(dǎo)致樣品無法進入。應(yīng)使用溶劑（如丙酮）沖洗進樣系統(tǒng)，定期更換進樣隔墊。
臭氧發(fā)生器故障：臭氧濃度不足會影響NO的激發(fā)效率。檢查臭氧發(fā)生器電源、氣源及輸出濃度，必要時更換燈管或模塊。
裂解溫度不足：設(shè)定溫度未達到樣品裂解要求（通常900-1050℃）。校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)，檢查加熱元件是否損壞。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差或重復(fù)性不佳
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制錯誤：氮標(biāo)準(zhǔn)品（如硝基甲烷、吡啶）濃度過高或稀釋不準(zhǔn)。應(yīng)使用高純?nèi)軇_配制，并現(xiàn)配現(xiàn)用。
進樣量不一致：手動進樣時操作不規(guī)范。建議使用自動進樣器，確保進樣體積精確（通常1-20μL）。
系統(tǒng)未充分平衡：開機后未預(yù)熱足夠時間（建議1-2小時）。應(yīng)待基線穩(wěn)定后再開始校準(zhǔn)與測試。
4、出峰時間偏移或峰形拖尾
載氣流速不穩(wěn)定：檢查質(zhì)量流量計（MFC）是否校準(zhǔn)，管路有無泄漏。
反應(yīng)管積碳或變形：影響氣體流速與反應(yīng)時間。應(yīng)定期維護裂解管，保持內(nèi)壁光滑。
檢測器響應(yīng)延遲：檢查信號傳輸線路與數(shù)據(jù)采集卡。
